1、福建電力試驗研究所一等鉑電阻溫度計標準裝置的組成
①標準器：一組云南昌暉儀表制造有限公司生產的一等標準鉑電阻溫度計三支，型號為WZPB-1。
②檢定設備：直流比較儀式測溫電橋，基本誤差1×10-6R+10△R(1Ω≤R≤1000Ω)，型號QJ58；水三相點瓶及其保溫裝置；錫點爐及其控溫裝置，金屬純度(按重量)為99.999%；鋅點爐及其控溫裝置，金屬純度(按重量)為99.999%；鉑電阻退火爐及其控溫裝置，在放置感溫元件處100mm范圍內軸向最大溫差不超過1K。
2、三個固定點的生成
2.1 水三相點的生成
2.1.1 水三相點
水三相點溫度就是在一個壓力為610.615Pa的密封容器內，冰、水和飽和蒸汽三相之間的平衡溫度，其定義值為+0.01℃(273.16K)，水的一種相平衡圖見圖1。由于水三相點不受大氣壓的影響，故制出來后溫度能在幾個月保持在0.1mK以內不變。
圖1 水的一種平衡圖
2.1.2 水三相點的生成及保存
①預冷：凍制前將三相點瓶放在內有碎冰和水的保溫瓶中預冷一夜，使其溫度降至1℃左右。
②凍制：用棉花沾酒精將三相點瓶的溫度計插井擦洗干凈，井中不得殘留水分。反復用棉花沾液氮在插井中抽拉，使插井周圍形成冰套。開始時棉花少，抽拉幅度小，盡量使插井底部周圍先結冰。待冰層足夠厚(約8mm)時，多用些棉花，抽拉幅度可大些，使冰層逐漸加長、加厚。冰層厚度達10mm時即可。凍制過程特別要注意防止水三相點瓶液面結冰。一旦結冰可用手捂，使冰融化。
③保存：將水三相點瓶置于盛有冰和水的保溫瓶中保存，每天抽干瓶底的水，添加碎冰，瓶口用保溫材料蓋好。
水三相點瓶凍制好后的頭幾個小時，由于冰結晶生長或內應變，測得的水三相點溫度升得較快，大約經過一晝夜穩定后方可使用。
2.2 錫凝固點的生成
2.2.1 金屬冷卻曲線及溫坪
為實現金屬凝固點，一般先將金屬充分熔化后再降溫冷卻，其冷卻曲線(即溫度與時間關系曲線)見圖2。其中ABD部分是均勻液相冷卻過程；水平部分EC是平衡相變過程，此時物質的溫度不變，EC線上的溫度就是該物質的凝固溫度；EC這段時間是溫坪時間:BDE部分表示在平衡相變前有過冷現象，一旦開始大量結晶，系統溫度即恢復正常凝固點，溫坪出現;CF部分表示結晶完畢，是固相冷卻過程。
圖2 金屬冷卻曲線
2.2.2 錫凝固點的生成
高純度錫凝固時有很大的過冷度(可達20-30℃)。為了獲得良好的溫坪，必須采用一種稱為“緩慢凝固外部結晶成核”的誘導技術，具體操作過程如下：
①準備：將錫點爐與控制柜連接好，確認接線正確;接通氣管并在其上面安裝流量表；將監視用熱電偶放入錫點爐溫度計插井中，熱電偶接數字萬用表。
②控溫：溫控器給定值置1.005mV，60段可編程溫控儀曲線見圖3，溫控器的實際給定值是1.005mV加上某一時刻程序給定儀之值。圖4為錫點爐升溫曲線。
圖3 錫點爐可編程溫控儀曲線
圖4 錫點爐升溫曲線
首先60段可編程溫控儀走圖3中的AB段，讓錫完全熔化，熔化時的最高溫度比錫凝固點高20K左右。然后60段可編程溫控儀走圖3中的BCD段，將爐溫控制在比錫凝固點高2-3K，保持10min，在此期間溫度變化不應超過0.2K。接著60段可編程溫控儀走圖3中的DE段，使熔錫以0.15K/min的速率降溫。當監視用熱電偶值降至錫凝固點附近(高0.1K左右)時，開始吹氮氣，氮氣體積流量約15L/min。密切觀察熱電偶值，當其突然停止下降并迅速回升時，立即停止吹氣(吹氣時間約10min)，觀察熱電偶的值，待其回升到錫凝固點溫度附近時，取出熱電偶，再將專用不銹鋼誘導棒插入插井中，誘導1min后取出。此時錫凝固點溫坪出現，溫度為231.928℃。將爐溫控制在比凝固點低2K左右。溫坪時間約2h。
2.3 鋅凝固點的生成
①準備：將鋅點爐與控制柜連接好，確認接線正確；將監視用熱電偶放入鋅點爐溫度計插井中，熱電偶接數字萬用表。
②控溫：溫控器給定值置2.00mV，60段可編程溫控儀曲線見圖5，溫控器的實際給定值是2.00mV加上某一時刻程序給定儀之值。
圖5 鋅點爐可編程溫控儀曲線
首先60段可編程溫控儀走圖5中的AB段，讓鋅完全熔化，熔化時的最高溫度比鋅凝固點高20K左右。然后60段可編程溫控儀走圖5中的BCD段，將爐溫控制在比鋅凝固點高2～3K，保持10min，在此期間溫度變化不應超過0.2K。接著60段可編程溫控儀走圖5中的DE段，使熔鋅以0.15K/min的速率降溫。當監視用熱電偶值停止下降并開始回升時，取出熱電偶，將石英管誘導棒插入插井中，誘導1min后再取出。此時鋅凝固點溫坪出現。溫度為419.527℃，將爐溫控制在比凝固點低2K左右。溫坪時間約3.5h。
3、二等標準鉑電阻溫度計的檢定
3.1 檢定原理檢
定原理框圖見圖6。
3.2 二等標準鉑電阻溫度計檢定步驟
①水三相點生成：檢定前24h水三相點生成并保存好。
②退火：感溫元件為石英十字骨架的溫度計，檢定前應先在上限溫度630℃退火2h。
③測量WSn：按2.2.2建立錫凝固點溫坪，測量被檢二等標準鉑電阻溫度計的RSn(鉑電阻溫度計放入錫點爐之前,應先放在退火爐內預熱)。測量RSn后再將溫度計放在室內冷卻，測量溫度計的Rtp(測量前先將三相點瓶內融，即在三相點瓶插井中注入略高于0℃的水，轉動瓶子，使冰套轉動)，將測量結果填入記錄表中。
④測量WZn：按2.3建立鋅凝固點溫坪，測量被檢二等標準鉑電阻溫度計的RZn(鉑電阻溫度計放入鋅點爐之前，應先放在退火爐內預熱)。測量RZn后再將溫度計放在室內冷卻，然后測量溫度計的Rtp。將測量結果填入記錄表中。
⑤整理檢定結果：填寫“二等標準鉑電阻溫度計綜合結果整理表”，出檢定證書，檢定周期為2年。
3.3 二等標準鉑電阻溫度計檢定注意事項
3.3.1 溫度修正
用QJ58直流比較儀式測溫電橋測量時，與電橋配套的直流標準電阻必須浸泡在變壓器油中，以保持電阻環境溫度不變。QJ58每次讀數完畢，必須測量直流標準電阻所處環境溫度，以便對鉑電阻的測量值做溫度修正。
3.3.2 判斷測量值是否可用
在檢定鉑電阻溫度計的過程中，需要對各種測量結果作多種判斷，以確定測量值的可用性。
3.3.3 避免QJ58電橋受外界影響
由于QJ58電橋所配光電放大器的靈敏度很高，受輕微震動或電源電壓波動，檢流計指針便劇烈晃動，無法讀數且易損壞電橋。所以檢流計所處位置不應震動，避免在電源電壓可能波動較大的時期使用電橋。發現檢流計指針劇烈晃動或大幅度晃動時，應立即停止使用。
一等鉑電阻溫度計標準裝置是福建省電力系統鉑電阻溫度計最高計量標準，負責檢定省電力局直屬發供電單位的二等標準鉑電阻溫度計。它對保證福建省電力系統溫度量值的傳遞、溫度儀表準確可靠和生產設備安全經濟運行均具有重大意義，為此應認真做好這一工作。
本文作者：福建省電力試驗研究所 黃毅謙，原文標題《二等標準鉑電阻溫度計的檢定》
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