
水三相點瓶凍制方法及步驟
1、水三相點瓶凍制前,先將它放在一個裝有碎冰的保溫容器中預冷1-2小時,使其溫度降到接近0℃。
2、用酒精將溫度計插管內部沖洗干凈,為能較好的進行熱交換,可滴幾滴無水乙醇,然后在管內加進液氮(或干冰), 使水三相點瓶插管周圍凍結成一層厚度約為10mm的均勻冰套。凍制時,要注意水三相點瓶內的水不能與瓶外壁凍結,凍制過程中要不時輕輕晃動水三相點瓶,使瓶內水的表面不易結成冰層,以防水三相點瓶凍裂。輕晃并能在管內上方形成冰套,使產生氣固相交界面。
3、在冰套形成后,為使水三相點瓶中緊貼著插管表面的冰融化一層,形成一個冰水交界面,可將自來水注入水三相點瓶插管中,即可使冰套自由轉動,這稱為內融。
4、將插管中水倒掉,換入預冷好的干凈水,最后將水三相點瓶保存在保溫容器中即可。
水三相點瓶凍制好后的幾個小時內,由于冰結晶的生長或結晶應變,測得的水三相點溫度偏低,大約經過24小時后才能逐漸穩定,方可使用。
水三相點瓶使用方法
水三相點瓶使用前應先檢查內部冰套是否能自由轉動。通常從保溫容器中取出水三相點瓶時內部冰套不會轉動,這時可用自來水對瓶的外表沖一下,如還不轉動可將一根玻璃體插入溫度計插管中并很快取出,以促使冰套內融而松動。使用時,水三相點瓶中心插管內的水應與其冰套等高。溫度計應預冷5-10分鐘后再插人水三相點瓶中,并保證不帶入冰屑,標準鉑電阻溫度計預冷后應插入水三相點瓶插管底部。二等標準鉑電阻溫度計預冷后,垂直插入插管中,使零刻線稍高于瓶內冰面,并固定。如用冰瓶保存水三相點瓶時,可用薄冰包圍至水三相點瓶頸:在水銀刻薄附近開窗口,并就冷光源燈。以便讀數。約10分鐘后在達到熱平衡后才能開始測量。
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