1. 標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)檢定背景介紹
標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)檢定規(guī)程代號(hào)《JJG160-2007 標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)》。標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)是國際90溫標(biāo)的內(nèi)插儀器，是一種在目前技術(shù)條件下測(cè)量準(zhǔn)確度最高、穩(wěn)定性最好的溫度計(jì)，標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)是用于傳遞國際標(biāo)準(zhǔn)溫標(biāo)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具，在檢定各種標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)、工作鉑熱電阻、溫度傳感器等工業(yè)用計(jì)量器具時(shí)作為標(biāo)準(zhǔn)使用。
云南昌暉儀表制造有限公司作為中國標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)主導(dǎo)生產(chǎn)企業(yè)，昌暉熱學(xué)室建立了溫度基準(zhǔn)裝置（鉑電阻溫度計(jì)基準(zhǔn)裝置），該裝置是專門用于校準(zhǔn)和檢定標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的，鉑電阻溫度計(jì)基準(zhǔn)裝置覆蓋從-189.3422℃到961.78℃的溫度范圍，覆蓋7個(gè)溫區(qū)、9個(gè)固定點(diǎn)裝置和相應(yīng)的測(cè)溫電橋及配套設(shè)備。9個(gè)固定點(diǎn)溫度分別為：氬三相點(diǎn)（-189.3422℃）、汞三相點(diǎn)（-38.8344℃）、水三相點(diǎn)（0.01℃）、鎵熔點(diǎn)（29.7647）、銦凝固點(diǎn)（156.5985℃）、錫凝固點(diǎn)（231.928℃）、鋅凝固點(diǎn)（419.527℃）、鋁凝固點(diǎn)（660.323℃）、銀凝固點(diǎn)（961.78℃）。
標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)分為工作基準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)、一等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)和二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)三種。溫度計(jì)型號(hào)在《標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)型號(hào)命名》文章中有敘述。標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的外護(hù)管主要分為金屬材質(zhì)和石英材質(zhì)兩種。標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)主要由感溫探頭、測(cè)溫桿、手柄和引線四部分構(gòu)成。
2. 標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)檢定操作過程
2.1 外觀檢查
①將標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)從保存盒中取出，用目力檢查產(chǎn)品外觀。溫度計(jì)外觀應(yīng)無任何裂紋、內(nèi)部無任何碎片、各部之間應(yīng)固定牢固。
②溫度計(jì)保護(hù)管長度應(yīng)符合（規(guī)程）要求。標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)保護(hù)管長度通常為480±20mm，可以用鋼卷尺測(cè)量。
③感溫探頭應(yīng)位于標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)前端60mm，探頭外徑應(yīng)為7±0.6mm。
④溫度計(jì)外護(hù)管應(yīng)干凈、無油污及其他附著物。
⑤使用萬用表對(duì)溫度計(jì)4端引線電阻值進(jìn)行測(cè)量，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)值為25歐姆的標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)來說，感溫元件同一端引線電阻值通常只有幾歐姆左右，不同端引線電阻通常在30歐左右。
2.2 絕緣電阻測(cè)量
使用絕緣電阻表對(duì)標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的絕緣電阻進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量時(shí)絕緣電阻表一端接到溫度計(jì)四根引線端子，另一端接到溫度計(jì)手柄金屬處，搖動(dòng)絕緣電阻表搖柄，測(cè)量到的絕緣電阻值應(yīng)大于200兆歐。
2.3 標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)清洗和退火
①經(jīng)外觀檢查合格的溫度計(jì)，在檢定前應(yīng)用無水乙醇（無水酒精）將溫度計(jì)外保護(hù)管擦洗干凈、擦洗過的溫度計(jì)不應(yīng)用手或者其他物品觸及，以防止石英管在高溫下析晶。
②對(duì)標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)進(jìn)行退火時(shí)，應(yīng)小心地將溫度計(jì)從托盤中取出，一手握緊手柄，一手拿住溫度計(jì)引線，將溫度計(jì)垂直的插入退火爐的石英管中，插入時(shí)動(dòng)作一定要小心、緩慢，感受到溫度計(jì)到達(dá)石英管底部后方可放手。
③首次檢定溫度計(jì)按規(guī)程規(guī)定必須進(jìn)行溫度計(jì)穩(wěn)定性檢查。
④標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)在660℃或600℃退火4小時(shí)后隨爐溫降至420℃以下，取出溫度計(jì)測(cè)量Rtp和Wt；在600℃或600℃100小時(shí)后隨爐溫降至420℃以下，取出溫度計(jì)測(cè)量Rtp和Wt；前后Rtp和Wt之差應(yīng)符合計(jì)量檢定規(guī)程表1要求。
溫度計(jì)等級(jí) Rtp W（100℃） WSn WZn
一等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì) 6mK —— 9mK 12mK
二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì) 15mK 12mk 18mK 25mK
⑤后續(xù)檢定溫度計(jì)在使用上限溫度退火2小。使用在600℃以上要求在660℃退火；使用在400℃以上要求在600℃退火；使用在400℃以下要求在450℃退火；使用在室溫以下不用退火；也可以按照溫度計(jì)要求退火時(shí)間退火。
標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)退火時(shí)間到后，關(guān)爐，溫度計(jì)隨爐溫降至420℃以下才能取出。
2.4 自熱效應(yīng)測(cè)量
①溫度計(jì)自熱效應(yīng)測(cè)量用到水三項(xiàng)點(diǎn)瓶。
②凍制好的水三相點(diǎn)瓶在使用之前，需要用一支金屬棒插入水三相點(diǎn)瓶中進(jìn)行內(nèi)融，大約內(nèi)融5分鐘后將金屬棒拔出。
③將三相點(diǎn)瓶從三相點(diǎn)瓶保持器中拿出，右手提著三相點(diǎn)瓶瓶口，左手托住底部，然手輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)瓶子，如觀察發(fā)現(xiàn)水三相點(diǎn)瓶?jī)?nèi)部冰套有轉(zhuǎn)動(dòng)跡象，則三相點(diǎn)瓶就可放入使用了。
④溫度計(jì)在測(cè)量水三相點(diǎn)值之前，需要在預(yù)冷孔中預(yù)冷，預(yù)冷時(shí)間大約需要5-10分鐘。預(yù)冷好的標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)就可插入水三相點(diǎn)瓶中進(jìn)行水三相點(diǎn)電阻值測(cè)量。
⑤標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)4根引線通過轉(zhuǎn)換開關(guān)與測(cè)溫電橋相連，使用高精密測(cè)溫電橋進(jìn)行電阻值測(cè)量。
⑥測(cè)量水三相點(diǎn)自熱效應(yīng)時(shí)，先通入1mA電流測(cè)量電阻值。選取測(cè)量次數(shù)為30次，取最終的20次測(cè)量的平均值最為最終測(cè)量結(jié)果。
⑦然后通入根號(hào)二mA電流測(cè)量電阻值，選取測(cè)量次數(shù)為30次。取最終的20次測(cè)量的平均值最為最終測(cè)量結(jié)果。
⑧兩個(gè)電阻值相減計(jì)算即可得到自熱效應(yīng)。
⑨自熱效應(yīng)測(cè)完后拔出溫度計(jì)，擦干酒精，將溫度計(jì)放入溫度計(jì)盤，在室溫放置一會(huì)兒，讓溫度計(jì)自然回溫。
2.5 各個(gè)固定點(diǎn)的測(cè)量
①測(cè)完自熱效應(yīng)的溫度計(jì)插到已到溫坪的鋅凝固點(diǎn)爐中，并將溫度計(jì)4根引線通過轉(zhuǎn)換開關(guān)與測(cè)溫電橋相連，結(jié)好后穩(wěn)定30分鐘，即可進(jìn)行溫度計(jì)在Zn凝固點(diǎn)的電阻值測(cè)量。測(cè)量完后，將引線解開，并將溫度計(jì)緩慢垂直地從定點(diǎn)爐測(cè)量孔中拔出，放置在溫度計(jì)盤中。
②等到溫度計(jì)溫度回到室溫后，再進(jìn)行鋅點(diǎn)后水三相點(diǎn)電阻值的測(cè)量。
③使用液氮比較槽裝置對(duì)標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)在氮沸點(diǎn)進(jìn)行比較法測(cè)量。
a、在測(cè)量前需要對(duì)液氮比較槽注滿足夠的液氮，當(dāng)注滿足夠的液氮后，待比較槽充分穩(wěn)定后才可進(jìn)行溫度計(jì)的檢定和校準(zhǔn)。
b、檢定時(shí)先插入一支工作基準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)作為標(biāo)準(zhǔn)器，再插入一支被檢標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)，待溫度充分穩(wěn)定后即可進(jìn)行測(cè)量。
c、分別測(cè)出工作基準(zhǔn)溫度計(jì)的電阻值和被檢溫度計(jì)的電阻值。
d、測(cè)試結(jié)束后，將兩支溫度計(jì)再插入水三相點(diǎn)瓶中測(cè)量氮點(diǎn)后的水三相點(diǎn)值。由測(cè)得的數(shù)據(jù)通過計(jì)算即可得到氬點(diǎn)的比值WAr。
3. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果和數(shù)據(jù)處理
下面以在鋅凝固點(diǎn)和氬三相點(diǎn)測(cè)量為例來說明標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)在固定點(diǎn)裝置的檢定方法。根據(jù)規(guī)程要求使用在零度到銀點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)需要檢定水三相點(diǎn)、錫凝固點(diǎn)、鋅凝固點(diǎn)、鋁凝固點(diǎn)和銀凝固點(diǎn)，共五個(gè)凝固點(diǎn)；使用在低溫的溫度計(jì)，需要檢定水三相點(diǎn)、汞三相點(diǎn)和氬三相點(diǎn)，共三個(gè)溫度點(diǎn)。
將測(cè)量數(shù)據(jù)記錄到原值記錄上，根據(jù)規(guī)程要求：在各個(gè)定義固定點(diǎn)的值上必須進(jìn)行兩次不同溫比值的測(cè)量，兩次測(cè)量值之差換算成溫度值要符合規(guī)程要求。以鋅凝固點(diǎn)測(cè)量值為例，兩天測(cè)量值之差值對(duì)于一等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)要小于2.0mK，對(duì)于二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)要小于4.0mK，取兩次測(cè)量的平均值作為最終結(jié)果。
最終測(cè)量結(jié)果還應(yīng)與上周期值進(jìn)行比較，其差值也要符合規(guī)程規(guī)定。以鋅凝固點(diǎn)測(cè)量值為例，對(duì)以一等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)兩周期值應(yīng)不超過9mK，對(duì)于二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)兩周期值應(yīng)不超過18mK，若超過18mK，此支標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)就不合格。
以昌暉儀表制造有限公司一支溫度范圍-200℃-419.527℃標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)為例，證書給出的格式應(yīng)如下：正面給出相關(guān)信息；反面給出各個(gè)定義固定點(diǎn)的電阻比值和相對(duì)的系數(shù)值；在證書后面要附上該支溫度計(jì)對(duì)應(yīng)的計(jì)算分度表。
